廃棄物・副原料を配合した導電性複合材料 | 株式会社ピークライダーソリューションズ

Scientific Reports volume 13、記事番号: 9023 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

一般に、ケイ酸塩複合材料の導電率は非常に低くなります。導電性フィラーを添加することで電気抵抗率を下げることが可能です。導電性混合物は、セメント系バインダー、さまざまな種類の珪砂、およびグラファイトベースの導電性フィラーで構成されています。研究の焦点の 1 つは、通常の原材料の一部を代替成分 (廃棄物副産物や副原料) に置き換えることと、それが複合材料の特性に及ぼす影響です。研究された代替成分は、部分的なバインダーの代替品としてのフライアッシュ、2つの異なる供給源からの廃黒鉛、および導電性フィラーの代替品としての鋼の削りくずでした。硬化した導電性ケイ酸塩ベースの試験片の抵抗率を、硬化したセメント質マトリックスの微細構造変化に関連した物理機械的特性の変化と関連させて分析しました（エネルギー分散分析を備えた光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡による）。セメントをフライアッシュで部分的に置換すると、複合材料の電気抵抗率が低下することが判明した。廃黒鉛充填材の中には、セメント複合材の抵抗率を大幅に低下させ、圧縮強度を高めるものもあります。一次導電性フィラーを二次原料で置き換えることが可能であることが証明されました。

複合材料は最も進歩的な建築材料の 1 つです。これらの材料は産業のあらゆる分野で使用されています。最大の利点は、指定された使用目的に合わせてプロパティを直接変更できることです。これらのプロパティは、さまざまなタイプのマトリックスとフィラーの組み合わせを使用して変更できます1、2。マトリックスは材料のいわゆる連続相を形成し、主に複合材料全体の物理的および機械的特性、耐薬品性、熱伝導性、耐火性などに影響を与えます3。マトリックスはほとんどがケイ酸塩、ポリマー、またはジオポリマーベースです4。ほとんどの複合材料では、フィラーは材料の価格を大幅に削減し、かさ密度、導電性、吸収性などにさらに影響を与えます5、6。

導電性複合材は、安定した比較的高い導電性を実現するのに十分な量の導電性成分を含む複合材料として定義できます。電気伝導率は抵抗率または抵抗に関係しており、逆数値です。固体材料の場合、電気伝導率は内部伝導率と表面伝導率に分類できます。内部導電率は使用される導電性コンポーネントの構造、量、性質に関連しますが、表面導電率は主に材料の水分含有量に依存します。

複合材料の導電率は電子の移動度に依存します。通常、セメント系材料の比抵抗は 6.5・105 ～ 11.4・105 Ω・cm7 であり、比抵抗が 1.7・10-8 Ω・cm8 程度の銅のような良導体ですらないと言えます。、どちらも優れた絶縁体ではありません（たとえば、およその抵抗率が 1015 ～ 1020 Ω・cm のテフロン）9。すす、黒鉛、炭素繊維、鋼繊維などの導電性成分を添加することにより、良好な機械的特性を維持しながら抵抗率を大幅に下げることができます10。

複合材料の優れた導電性の鍵は、その構造内に完全な導電ネットワークを形成することです。この導電ネットワークが強ければ強いほど、材料の導電率は大きくなります。これは、そこを通過できる電流の最大力にも関係します。相互接続された導電性構造が複合材料内で無傷になると、材料自体の抵抗が大幅に減少します。この限界はパーコレーション閾値と呼ばれ、その結果、その後の材料の追加は抵抗率に影響を与えなくなります11。導電性ネットワークは、カーボンナノチューブやスチールファイバーなど、導電性があり針状の細長い形状をした材料で作るのが最適で、そのおかげで、非導電性マトリックスを介して長距離にわたって電流を容易に伝達できます。問題は、これらの針状コンポーネントが直接接触していない場合に発生します。したがって、数種類の導電性元素を組み合わせて使用するか、材料中の導電性元素の割合を増やすことが適しています。さらに、複合材料の導電率は主に、密度、空洞の含有量、フィラーまたはワイヤの方向配向、複合材料内での分散に影響されます。電気伝導性（原理、内部ネットワーク、構造）。

電荷の通過は、直接接触線、トンネルまたはジャンプ線、およびイオン線を介して導電性複合材料内で発生する可能性があります。電子は材料の導電性要素 (導電性フィラー) を通過しますが、イオンはここで電解質として機能するマトリックス塊から来ます。さらに、電子伝導は鋼繊維や炭素繊維、カーボンナノチューブ/ナノファイバー、すすなどの炭素フィラーに対して効果的です7,12,13。

導電性複合材料の実際の電気伝導メカニズムは、本質的に非常に複雑なシステムです。以下のタイプの導電率が複合材料中に共存し、相互に関連しています。直流電気抵抗と時間の関係は、複合材料内でどのタイプの導電率 (トンネル線、ジャンプ線、イオン線) が支配的であるかを示す可能性があります。イオン伝導が支配的な場合、分極効果により DC 電気抵抗は測定時間とともに明らかに増加します。一方、交流の電気抵抗は一定です。さらに、電流と電圧の関係は、複合材料の導電性がトンネル/ジャンプによって引き起こされるのか、隣接する導電性フィラーの直接接触によって引き起こされるのかを示すことができます。線形電流と電圧の関係は、隣接する導電性フィラーの直接接触が主要な導電メカニズムであることを示しています。対照的に、ジャンプ導電率は、この複合材料の導電率における電流と電圧の間に非線形関係を引き起こします1,14。

複合材料のすべての導電特性は、フィラーとマトリックスの性質と特性、およびそれらの間の相互作用に直接関係しているため、これらの特性を実験によって検証するのが最も簡単な方法です。

導電性複合材は、導電性繊維複合材と導電性フィラーを配合した複合材の２種類に分けられます。ただし、実際には、相乗効果を達成するためにそれらの組み合わせが最もよく使用されます。

繊維強化導電性複合材料は、圧縮強度や引張強度などの機械的特性が向上しています。一方で、繊維間の接触が低いために導電性が低下した領域が発生する可能性があり、導電性ネットワークが接続されず、カーボン繊維やスチール繊維などの導電性材料の間に「行き止まり」が生じます。

導電性フィラーを含む複合材料は、10 ～ 30 Ω・cm の抵抗値で導電性が向上しますが、フィラーの量と種類に応じて圧縮強度が比較的低くなります (25 MPa 未満)。これらのフィラーは比表面積が大きいため、グラファイト、すす、コークスなどの導電性骨材による吸収を補うために、混合中により高い水分含有量も必要になります。水分係数の増加は、圧縮強度の大幅な低下につながります。

導電性複合材料の使用の最大の可能性は土木構造物にあります。内部応力、変形、ひび割れ、損傷を検出する機能のおかげで、センシングコンクリート自体は、高コスト、短い耐用年数、限られたセンシング量、および劣化のために不利な内蔵または接続されたセンサーまたは検出器を置き換えることができます。

すすなどの炭素含有量が高い (90% 以上) フィラーは、導電性フィラー 15、カーボンダスト (グラファイト) 16、マイクロシリカ 17、カーボンファイバー 18、カーボンナノチューブ 19、およびグラフェン 20 などのナノ粒子として最もよく使用されます。炭素の個々の形態の異なる構造は、その分子配置に基づいています。いくつかのレイアウトオプションを図 1 に示します。導電性球状フィラーと針管の組み合わせが最も効果的であることが判明しました。これらのフィラーは通常、圧縮強度と引張強度を大幅に低下させるため、材料の抵抗率の低下にも寄与するスチールファイバーとさらに組み合わせることが適切です21。

炭素修飾の構造 (a) 黒鉛。 (b) フラーレン。 (c) グラフェン。 (d) ナノチューブ (著者の写真)。

環境や社会への意識の高まりにより、建設業界は環境と開発された材料の持続可能性をより重視する必要に迫られています。また、天然資源の適正な消費、廃棄物や原材料のリサイクル・再利用を促進することも目的としています。二次原材料は、ほとんどの種類の産業にとって原材料ベースの重要な部分です。二次原材料の使用のおかげで、ほとんどの場合再生不可能である一次原材料の消費を削減することができます22。二次原材料は、さまざまな材料の製造における技術プロセスを同様に置き換えると同時に促進し、その結果、製品のエネルギーと材料の需要が削減されます23。

二次原材料としては、廃棄物でなくなった、またはまったく廃棄物ではないあらゆる材料が考えられます。二次原材料は生産への投入物として機能し、一次原材料に取って代わります。これらは通常、さらなる使用のための条件と基準を満たした生産副産物としての性質を持っています。二次原料は、その起源に応じて、副産物、処理廃棄物、引き取り対象製品やその他の使用済み製品から得られる材料、未使用の投入原料、および新たな用途のために引き渡される材料に分類できます。建設に使用される二次原料としては、高温飛灰、シリカフューム、高炉スラグ、鉄鋼スラグなどが挙げられます。

導電性複合材料の製造における二次原料は、セメントの部分代替、骨材の代替、または充填材の部分代替として使用できます。セメントの一部の代替品として適しており、複合材料の電気特性も改善できる二次原料は高温フライアッシュです。フライアッシュの特性と組成はさまざまで、燃焼する石炭の組成、技術、燃焼プロセスによって異なります。フライアッシュはその組成により、テクノジェニックなポゾランと考えられており、セメントマトリックスの長期強度に寄与し、残留炭素含有量のおかげで導電性も向上します24。フライアッシュは、化学的に攻撃的な環境に対する耐性、加圧水に対する耐性をさらに向上させ、巨大な構造物で使用する場合の水和熱の発生を軽減します25。骨材の代替品として、適切な割合、できれば同様の機械的特性を備えた材料を使用することが適切です。炭素含有量の高い原料は、導電性フィラーの部分的な代替品として特に適しています。例えば、一次黒鉛の製造中に形成される廃黒鉛は、導電性フィラーの代替として適している。さらに、鉄、銅、または他の導電性材料をベースとした導電性原材料を使用することもできる26。

環境の持続可能性の観点から、セメントや黒鉛粉末などの原材料は重要な問題であり、複合材自体のコストにも大きく寄与します。ほとんどの研究および研究プロジェクトでは、主に一次炭素粉末またはさまざまな部分の混合物が使用されます。この研究の目的は、導電性複合材料に廃棄物や代替原料を使用することの潜在的な利点を調べることです。マトリックスとの適合性を判断し、これらの原材料を使用する利点だけでなく欠点も特定します。

導電性複合混合物の組成は、以前の研究で検証された参照混合物に基づいています。セメント (CEM I 42.5 R) が結合剤として使用されます。充填材は、珪砂と微粉砕石灰石の混合物で構成されていました。異なる性質の黒鉛粉末が導電性フィラーとして使用され、その後、部分的に廃黒鉛やおがくずに置き換えられました。さらに、適切な粘稠度を達成するために減水剤が使用されました27。

地元のポルトランドセメント CEM I 42.5 R (EN 197-128 準拠) が選択されました。主な特性を表 1 に示します。

EN 1262029 に準拠した骨材 - コンクリートに適した骨材。 3種類の珪砂を0.1～4.0mmの割合で混合したものです。砂の基本特性を表 1 に示します。

微粉砕石灰石 VBS 40（商品名）。石灰石は、混合物の粘稠度を調整するための微細充填剤として使用されました。石灰石の基本特性を表 1 に示します。

EN 934-1 規格に準拠したポリカルボキシレートをベースにした液体の減水減水剤「Stachement 2180.1」30。

これは、暖房プラントで 1200 ～ 1700 °C の温度で生成された石炭灰です。フライアッシュ Arcelor-Mittal (AM) は、強熱時の最大損失が 5% である従来のコンクリートフライアッシュと比較して、より高い焼鈍損失 (22%) に基づいて選択されました (EN 450–1: コンクリート用フライアッシュに準拠)パート 1: 定義、仕様、および適合基準 31)。フライアッシュ中の未燃成分が増加すると、電気抵抗率が低下する可能性があります。強熱減量が大きくなると、複合材の耐久性に悪影響を及ぼす可能性があり、この要因については今後の研究で考慮される予定です。比較のために、アニーリング損失が 5% 未満のフライアッシュの抵抗率は 6・105 ～ 2.2・106 Ω・cm の範囲であると測定されましたが、AM フライアッシュの抵抗率は 2.1・104 Ω・cm に達します。 22.2%の焼鈍損失で。

フライアッシュは一般に結晶相と非晶質相から構成され、球状粒子から構成されます。フライアッシュ自体には水硬性はありません。ただし、水酸化カルシウムと混合すると、反応してポルトランドセメントが水和したときに形成されるものと同様の生成物が生成されます。フライアッシュが選択されたのは、焼鈍損失が高く、導電率特性の改善に潜在的な効果があるためです32。フライアッシュの主な特性を表 1 に示し、その他の特性を表 2 に示します。

従来の研究でも使用されていた炭素含有量の高い黒鉛粉末を一次充填材として使用しました。使用されるグラファイトフィラーは、異なる特性、粒径、形状、吸収性などを持っています。グラファイトフィラーの選択された特性を表 1 および 327 に示します。

PG-C黒鉛粉末はフレーク状の粒子を持っています。このグラファイトは炭素含有量 99.5% の天然グラファイトです。粒径は最大0.4mmです。このグラファイトのパラメータを表 1 および表 3 に示します。

黒鉛粉末PG-Fは、非常に細かい粒子をもつ天然黒鉛です。メーカーによれば、このグラファイトはナノ粒子による表面改質のおかげで導電特性が向上しているとのことです（図3bを参照）。このグラファイトは 99.5% が炭素で構成されています。粒径は最大6μmです。このグラファイトの主なパラメータを表 1 および表 3 に示します。

このタイプの廃黒鉛粉末は、微細な黒鉛粉末の混合物である。これは、装置の除塵で得られる物質で、さまざまな潤滑剤混合物が混合され、成分の一部が粉末 (特にグラファイト) の形で装置から吸い出されます。これにより、この粉末が装置の作業領域を汚染しないようになります。オペレーター。それは主に微細なグラファイト（平均粒径約 10 ミクロンまで）であり、セルロース、水ガラス、ソーダの粒子などの他の粉末が最小限量含まれる可能性が予想されます。

これは、前述の一次黒鉛フィラーが製造される製造ホールの床から吸引された廃黒鉛粉末です。したがって、それは数種類の黒鉛で構成されており、塵埃やその他の異物（例えば、路上からの塵埃、従業員が持ち込んだ土砂、フォークリフトや同様の取り扱い機器からの汚れなど）による汚染の可能性もあります。

これらの鋼の削りくずは、冶金製品の切断やフライス加工から生じる廃棄物として生成されます。これらの粒子は平らで長い繊維で構成されており、それを丸めてサイズ 1.0 ～ 5.0 mm の球形の粒子にします。鋼材の削りくずは、建築用鋼材や構造用鋼材から出る廃棄物です。それらの組成と潜在的な導電特性により、それらは導電性複合材料の形成に適した二次原料として選択されました。この原材料の欠点は、この材料の製造時に潤滑剤が使用されるため、その後の加工の前に潤滑剤を除去する必要があることです。この潤滑剤の除去は、水に溶かした洗剤を使用して行われます。この場合、これらの削りくずは洗浄され、混合物に添加される直前にきれいな水ですすがれます。

廃黒鉛粉および鉄削りくずの性状を表1、表3に示します。

黒鉛粉末の比表面積が大きいため、吸収能力が高まり、混合物の作業性が向上します。その結果、混合物にはより多量の混合水が必要となり、結果として得られる塊の多孔性が増加し、材料の導電率の低下に関連する材料の密度に悪影響を及ぼします。

図2に使用した材料の粒径S字カーブの比較を示します。１ｍｍ未満の粒子を有する材料については、ＭａｌｖｅｒｎＭａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ２０００を使用した（湿式分散ユニット、分散剤プロパン－２－オール、超音波処理ユニットを使用して分散粒子を実行した）。粒子サイズが 1 mm を超える材料 (砂 1.6/4) の場合、分布曲線は EN 933-1 規格に従ってふるい法を使用して決定されました33。これらの材料は、同じ方法論を使用した以前の研究でも検証されました。入力材料は、図 3 のマクロ写真 (マークの距離は 1 mm) と図 327 の顕微鏡写真に示されています。

使用された材料の粒度曲線。

フィラー粒子の微細構造: (a) PG-C 粒子 (b) PG-F 粒子 (c) WG-GF 粒子 (d) WG-HF 粒子 (e) 鋼削りくず、(f) フライアッシュ AM 粒子。

図3からわかるように、グラファイト粒子は六角形の芳香族ラメラに積み重なった炭素原子のクラスターに基づいています。メーカーによれば、PG-F は導電率が変更されたグラファイトであると発表されており、その表面は図 3b に見られるナノ粒子で変更されています。

粒子のサイズ、種類、およびその比表面積は、混合物の粘稠度に影響します。目標は、これらのフィラーから完全に接続された導電性ネットワークを作成することです。このネットワークの接続が良好であればあるほど、電流の流れはより安定します。このため、異なる種類の粒子を含むフィラーが選択されました。

複合材料はケイ酸塩ベースで、ポルトランドセメントが結合剤として使用され、微粉砕された石灰石と最大 4 mm の粒径の砂の混合物が充填材として使用されます。骨材曲線はフラーに従って作成されました。 2 つの主要なタイプのグラファイト PG-C および PG-F が導電性媒体として追加されました。可塑剤を添加して、混合物の適切な粘稠度を維持した。混合物をEN 1015-334に従って150±10mmの同じ粘稠度まで湿らせた。図 4 は、参照混合物と参照導電性複合材料を含む混合物の組成を示しています。それらの主な特性 (細かい導電性フィラーと粗い導電性フィラーを使用した場合) を表 4 に示します。

複合材料の抵抗率を検証するための混合物の組成、重量%での量: (a) 基本混合物。 (b) 導電性フィラーとの混合。

参照複合材料は 7 日後に 50 MPa の強度に達します。このベースミックスは、導電性フィラーを組み込んだ後でも適切な機械的特性を確保できるように、物理的および機械的に耐性があるように設計されています。骨材粒子サイズ曲線は、フラーの理想曲線に従って作成されました。

続いて、セメントＣＥＭＩ４２．５Ｒの一部を、２０重量％、３０重量％、および４０重量％の量の高温フライアッシュで置換した。

焼鈍減量がより高い（5%以上）高温フライアッシュAMがセメント代替品として選択されました。フライアッシュは、コンクリート混合物中のセメントの部分代替品として一般に使用されます。通常の使用における通常の用量は、セメントの代替重量の 15 ～ 35% の範囲です。部分的なセメント代替の可能性を検証するための混合物の詳細な組成を表 5 に示します。

廃黒鉛粉末は、主要な導電性フィラーの部分的な代替品として提案されています。これらは廃黒鉛 WG-GF および WG-HF です。これらの黒鉛フィラーは、特に多様な粒子分布によって導電特性を向上させることができ、一次導電性フィラーの消費量を大幅に削減することができ、これは製品の経済的および環境的影響に大きな影響を与えると考えられます。これらの材料。他の代替代替品の中でも、鋼の削りくずが提案されており、骨材の代替品としても試験されています。

体積比で 30% と 50% の代替が提案されています。両方のバリアントは、3 種類の代替品すべてでテストされ、ベース複合材として特定されている PG-C 微細フィラー複合材および PG-C 粗大フィラー複合材についてもテストされます。混合物の組成を表 6 および 7 に示します。

過去の研究に基づいて、使用する原料のかさ密度、比表面積、粒子サイズと粒子サイズ、吸収性と抵抗率を決定しました。原料の場合は、顕微鏡を使用して粒子の種類も特定しました。複合材料の物理的および機械的特性、特に曲げ後の曲げ引張強度と 28 日後の圧縮強度が検証されました。さらに、複合材料の抵抗率が測定され、最終的に偏光フィルターを備えた光学顕微鏡と走査型電子顕微鏡を使用して構造が分析されました。

かさ密度は、規格 EN 1097-329 を使用して確立されました。

体積密度は、EN 1097-6 規格 31 に従って工業用アルコール中で比重法を使用して測定されました。

比重は、ヘリウム AccuPyc II 1340 ピクノメーターを使用して測定されました。このピクノメトリー法では、ヘリウムや窒素などの不活性ガスを使用して比重を測定します。

粒径が 1 mm を超える材料については、標準化された一連のふるいでの標準 EN 933-133 に従ってふるい分析を使用して分布曲線を決定しました。

粒子サイズが 1 mm 未満の材料については、規格 EN ISO 1332035 に従って Malvern Mastersizer 2000 装置でレーザー回折分析を使用して分布曲線を作成しました。

材料の比表面積は、規格 EN ISO 927736 に従って BET 法を使用して測定されました。

導電性フィラーは比表面積が大きいため、EN 1305537 規格に従って、ブフナー漏斗を備えた測定セットを使用して、その吸光度を測定しました。吸水率は WA(t) で示されます。ここで、「t」は時間を表し、サンプルは飽和状態のままです。以前の研究によれば、測定には同じ時間 t = 5 分が使用されました 27。

投入原料の比抵抗は規格で定められていないため、先行研究と同様に求めた。測定の簡単さと再現性が考慮されました。測定セルは 3D プリンティングを使用して製造され、その後、抵抗率を測定するための電極が取り付けられました。続いて、材料の抵抗率が測定されました27。

電極を備えた準備されたデバイス (図 5 を参照) には、その容量の約 90% まで材料が部分的に充填されました。続いて、プレスを使用してサンプルを１００Ｎの圧力で圧縮した（圧力１．６７Ｎ／ｍｍ２）。卓上測定装置 GW Instek LCR-6020 を使用して、材料のインピーダンスを確立し、その後、そこから抵抗率を計算しました。同じ方法論は以前の研究でも使用されました27。

(a) 電極の詳細。 (b) サンプルに 100 N の圧力を加えた際の黒鉛粉末の抵抗率を測定中のサンプルを備えた測定装置。

以前の研究に基づいて、インピーダンスを測定するためのデバイスは、非導電性プラスチック PETG を使用した 3D プリンターによって作成されました。測定セルは幅 10 mm、長さ 60 mm、深さ 50 mm です。 2 つの対向する電極を 60 mm 離して装置に挿入し、材料を圧縮し、その後測定装置に取り付けました (図 5b を参照)。 CC。

粘稠度は、規格 EN 1015-3 パート 3: 新しいモルタルの粘稠度の測定 (フローテーブルによる) 34 に従って測定されました。必要な流出量は 150 ± 10 mm でした。

材料を２分間乾式均質化した。その後、可塑剤を加えた水を加えました。次に混合物を規格 EN 196-138 に従って 40 × 40 × 160 (mm) の型に注ぎ、振動テーブル上で緻密化しました。抵抗率測定用のテストサンプルには、新鮮な混合物中で 12 cm 離れた電極が取り付けられました。曲げ引張および圧縮強度試験のために、電極のないサンプルが作成されました。その後、サンプルを水環境に置き、7 ～ 28 日間硬化させました27。

試験片の抵抗率の決定は、以前の研究に従った方法論を使用して実行されました。まず、サンプルのインピーダンスが決定され、次にそれが抵抗率に変換されました。テストサンプルの製造中に、相互に 120 mm の距離に配置された銅電極 (図 6a) が組み込まれました (図 6b を参照)。電極は直径 2.5 mm の銅線で作られました27。

抵抗率の測定：（a）試験片の抵抗率を測定し、電極が複合材料のマトリックスと完全に接触していることを確認するための銅電極の詳細。 (b) 抵抗率測定用の試験片。

抵抗率は、水で飽和したサンプルの 28 日後に測定されました。続いて、サンプルを実験室環境で 90 日間ゆっくりと乾燥させました。乾燥中にサンプルの重量を測定し、抵抗率を監視しました。一定の重量に達したら、サンプルを ČSN EN ISO 12570 規格 27 に従って 105 ± 2 °C で乾燥させました。

この抵抗率測定の利点には、電極と材料が直接接触すること、および多数の材料変更による材料接触損失のリスクが低いことが挙げられます。

試験サンプルの気孔率は、かさ密度と比重の関係によって決定され、超微粉砕されたサンプルに対して AccuPyc II 1340 ヘリウム比重計を使用して測定されました。

物理機械的特性は、28 日間の硬化後の試験片で測定されました。曲げ引張強さはEN 12390-539に従って決定され、圧縮強さはEN 12390-427,40に従って決定された。

使用した材料の粒子の表面と複合体の内部構造を走査型電子顕微鏡を使用して分析しました。タングステンフィラメントを備えた陰極を備えた電子銃を１５ｋＶの電圧で使用した。セメントペーストおよび複合材料の内部構造の解析を破面上で実行しました。

特性 X 線放射のエネルギー分散分析は、材料の局所的な組成を決定するために設計された非破壊的な方法です 27。

材料の断面におけるフィラー粒子の分散は、サンプルまたは破断面上で監視されました。偏光フィルターを使用してカーボン粒子を区別しました。このフィルターを使用すると、マトリックス内の空間的に配向された炭素粒子は異なる屈折率を持っているため、それらを明確に区別することができます27。

セメント体積の 20、30、および 40%、つまり重量で約 15、25、および 35% の置き換えが提案されました。複合材料の抵抗率に及ぼす高温フライアッシュによるセメントの部分置換の影響を、飽和乾燥状態で 7 日後と 28 日後に測定しました。結果を次の図に示します。 7と8。

フライアッシュによるセメント置換の7日後の複合材料の抵抗率への影響。

28 日後の複合材料の抵抗率に対するフライアッシュフライアッシュによる置換の影響。

セメントを高温フライアッシュで部分的に置換したサンプルでは、飽和状態での新しい複合材料の抵抗率は 7 日後に大幅に減少しました。乾燥状態では、粗いフィラータイプを含む複合材料でのみ大幅な減少が観察されます (図 7 を参照)。

飽和サンプルを測定する場合、比抵抗の測定はサンプルの水分含有量に大きく影響されますが、それでも比抵抗の低下は顕著です。

28 日間の硬化後、すべての複合材の抵抗率が増加しました。図 8 を参照してください。28 日後に飽和サンプルで測定された抵抗率は、飽和状態で 7 日後に測定された抵抗率の傾向をコピーしています。抵抗率は依然として含まれる水の量によって影響されます。乾燥状態のサンプルでは、7 日後の抵抗率と比較しても同様の傾向が見られます。

上記の結果に基づいて、より高い焼鈍損失を有する高温フライアッシュは、ケイ酸塩結合剤ベースの複合材料の抵抗を低減するのに適した二次原料であると言える。

上記の結果によると、セメントをフライアッシュに置き換えることは、抵抗率を下げるという点で、粗いタイプのフィラーを含む複合材料の場合により効果的です。図を参照してください。細かいフィラーを含む複合材料の場合、乾燥状態で 28 日後の抵抗値は、粗いフィラーを含む複合材料の場合は約 30% 減少しましたが、この減少幅は約 60% も大きくなります。フライアッシュによるセメント置換の割合が 30% まで増加すると、サンプルの抵抗は大幅に減少します。比抵抗の低下は、フライアッシュ含有量が高い、水で飽和した試験片で最も顕著です。これは、フライアッシュとセメントバインダーの化学組成が異なるためである可能性があります。フライアッシュには（化学分析に基づくと）シリコンよりも石英が多く含まれ（シリコンは半導体として知られています）、少量の金属（クロム、鉛、モリブデン、バリウムなど）や無機塩も含まれています。 1380ml/l。無機塩は水分と接触すると溶解して電解質を形成し、電気分解に理想的な環境を作り出します。この発見は、Philatotttathil が彼の著作 41 で説明した内容に対応しています。無機塩は水に溶解すると、正に帯電したカチオンと負に帯電したアニオンに分解します。この現象を電解といいます。電解質 (イオン結合した化合物の水溶液) で満たされた細孔構造は、解離した塩のない水で満たされた細孔構造と比較して、より良好な導体として動作する傾向があります。サンプルが乾燥すると、電解経路が遮断され、水で満たされた細孔が解放され、細孔の後に空の空間が生じます。その結果、PG-C 粗粒グラファイトサンプルの抵抗率は、導電性フィラーの個々の粒子表面に近接していないため、大幅に増加しました。一方、より微細な粒子のフィラーを含むサンプルの場合、サンプルの乾燥に伴って抵抗率が低下する明らかな傾向が見られます。微粒子の導電性フィラーを含むサンプルの場合、導電ネットワークが非常に密であるため、細孔水により個々の粒子間の電子の移動がより困難になります。フライアッシュに置き換えられるセメントの最適量は、抵抗率の点で 30% です (飽和サンプルと乾燥サンプルの両方)。

基準複合材 (REF) と比較した、7 日後の比抵抗に対するフライアッシュによるセメント代替の影響。

基準複合材（REF）と比較した、28 日後の比抵抗に対するフライアッシュによるセメント代替の影響。

セメントの部分的な高温フライアッシュによる置換により、材料の多孔性がわずかに増加し、その結果、複合材料のかさ密度が減少します。これは主に、フライアッシュの水和が遅いことと粒子が球状で空洞状であることが原因である可能性があります。細孔は、セメント用量が多い場合ほど水和生成物で満たされません。高温フライアッシュの投与量が増加すると、気孔率が増加します (図 11 を参照)。

高温フライアッシュによるセメントの部分的置換が複合材のかさ密度と気孔率に及ぼす影響。

曲げ引張強さと圧縮強さは40×40×160（mm）の試験片で試験されました。これらの機械的特性は、飽和状態で 28 日後に監視されました。結果を図２〜図５に示す。 12、13、14、15。

28 日後の複合材料の曲げ引張強さに及ぼすフライアッシュによるセメント置換の影響。

基準複合材(REF)と比較した、28日後の複合材の曲げ引張強度に対するフライアッシュによるセメント置換の影響。

28 日後の複合材の圧縮強度に対するフライアッシュによるセメント置換の影響。

基準複合材(REF)と比較した、28日後の複合材の圧縮強度に対するフライアッシュによるセメント置換の影響。

上で見られるように、曲げ引張強さは、高温フライアッシュによるセメントの部分的置換が増加するにつれて減少する。これらの違いは、フライアッシュによって引き起こされる強度の成長の遅れによって引き起こされる可能性がある。

圧縮強度の低下は、バインダー成分をフライアッシュに置き換えることによって生じる強度増加の鈍化によって影響を受ける曲げ引張強度と同様です42。

セメントをフライアッシュに置き換えると、28 日後に強度が低下します (約 50%)。図を参照してください。この強度の低下は、フライアッシュに特有の、強度の増加が遅いことによるものである。一方、セメントはパワーズモデルに従って動作します43。この理論によると、強度は 2 つの一般的な種類の凝集結合から生じます。固体表面間の物理的引力と化学結合です。これは基本的に、ポルトランドセメントと水との反応の主要生成物のコロイド状態と、この生成物（セメントゲル）の空間濃度に関連しています43。 C3S および C2S の典型的なクリンカー鉱物含有量を含む水和ポルトランドセメントは、約 20 ～ 25 wt.% の Ca(OH)2 を生成します。これにより、セメントはより高い曲げ引張強度と圧縮強度を達成します 44。セメントと比較して、フライアッシュは Ca(OH)2 と反応し始めるのが遅くなりますが、90 日間の水和後でもかなりの量の Ca(OH)2 とフライアッシュが未反応のまま残ります 45,46。反応生成物、主に (CSH) は、CaO:SiO2 の比 (c/s) が低くなります 45。バインダーをフライアッシュに置き換えた複合材料の機械的特性は、硬化条件と硬化時間に関係しますが、前述の事実により硬化が遅くなります。フライアッシュのポゾラン活性化が始まるまで (参考文献 47 によれば、約 90 日後に始まります)、置換結合剤の量が増加するにつれて複合材料の強度は低下します 48。

7日後および28日後の乾燥状態および飽和状態での抵抗率を測定しました。結果を次の図に示します。 16と17。

7日後の複合抵抗率に対する一次導電性フィラー交換の影響。

28日後の複合抵抗率に対する一次導電性フィラー交換の影響。

30％と50体積％の置換による飽和乾燥状態で28日間経過後、抵抗率の値は次のグラフのように変化しました。

試験した廃棄物のうち、廃黒鉛は代替充填材として適しています。鋼の削りくずは、特にサンプルの飽和状態で抵抗率を大幅に増加させます。図 1 と 2 を参照してください。 18と19。

参照複合材料 (REF) と比較した、7 日後の抵抗率に対する 30% および 50% の一次グラファイト置換の影響。

参照複合材料 (REF) と比較した、28 日後の抵抗率に対する 30% および 50% の一次グラファイト置換の影響。

微細なタイプのフィラー (PG-F) を含む複合材料の場合、最も適切なフィラー代替品は WG-HF の 30 体積% です。粗いタイプのフィラー (PG-C) を含む複合材料の場合、廃グラファイト WG-HF による 50% の置き換えが最適です。飽和して乾燥した状態の鋼の削りくずは、抵抗率を大幅に増加させます。図を参照してください。その原因を図１８、図１９を用いて説明する。

図２０によれば、鋼の削りくずの添加により、材料のより低い気孔率とより高い嵩密度が達成された。これは主に、主要なグラファイトフィラーよりも吸水性が低く、比表面積が小さいという粒子の特性によるものです。一次グラファイトフィラーを廃棄フィラーに置き換えると、主にフィラーの吸収が低下し、比表面積が低下するため、空隙率もわずかに減少します。これにより、材料がよりコンパクトになり、電流をよりよく伝導できるようになります。

一次フィラーの部分置換が複合材料のかさ密度と気孔率に及ぼす影響。

機械的特性は、飽和状態で 28 日後にテストされました。結果を図２〜図５に示す。 21、22、23、24。

28日後の複合材料の曲げ引張強度に対する一次黒鉛置換の影響。

参照複合材 (REF) と比較した、28 日後の複合材の曲げ引張強度に対する一次グラファイト置換の影響。

28日後の一次黒鉛置換圧縮強度の影響。

参照複合材 (REF) と比較した、28 日後の圧縮強度に対する一次グラファイト置換の影響。

図に示された結果に基づいて、上記の 21 および 22 より、微細なタイプのフィラーを使用した複合材料の曲げ引張強度に基づく最適なバリアントは、50% 量の WG-GF による最適な置換であり、粗いタイプのフィラーを使用した複合材料の場合は、WG が最適です。 -GFを50％交換。全体として、一次充填剤を廃棄物に置き換えると、曲げ引張強度が低下すると言えます。

２８日後に圧縮強度を測定し、その結果を図１〜３に示す。 23と24。

一次フィラーの一部を廃棄原料で置き換えると、ほとんどの場合、物理的および機械的特性が改善されることが判明しました。これは、粒度曲線を補う粒子のより適切な分布によるものと考えられます。微細フィラー系複合材の場合、抵抗率の低下と強度の低下を比較すると、交換は有利ではありませんでした。

複合材の抵抗率を大幅に低下させ、圧縮強度を高める廃棄グラファイトフィラーは、主要な導電性フィラーの有用な代替品であることが証明されています。 WG-HF 廃黒鉛は、両方のタイプの複合材料の最も適切な代替品です。微細なフィラー PG-F を使用した複合材料では、30% の置換により、主原料からの基準混合物と比較して、すべてのタイプの測定で抵抗率が 60% 減少しました。粗いタイプのフィラーを含む複合材料では、最も効果的な交換は 50% で、乾燥抵抗率は 28 日後に最大 92% 減少しました。この交換の唯一の欠点は、曲げ引張強度が約 20% 低下することです。セメントマトリックスへのグラファイトの組み込みのメカニズムは、Wang の著書 49 で説明されています。黒鉛はポルトランドセメントの水和には寄与せず、セメントの水和度とヒドロケイ酸カルシウムの塩基度のある程度の低下にのみ影響を及ぼします50。炭素粒子近傍におけるセメント粒子の水和の理論的経過を図25に示します。

炭素充填剤によるセメントマトリックスの水和: (a) 投入材料の混合。 (b) セメント水和の開始。 (c) AFt 相、CSH 相、および CH 相の連続的な形成。 (d) CSH、CH 相の固化と安定化、AFm 相の形成。

グラファイトフィラーが不活性で水和反応を起こさないという事実は、電子顕微鏡画像から明らかです (図 26)。個々の単層小板は、それらをコーティングする水和セメントペーストから明らかに現れています。

セメントマトリックスへの炭素充填剤の組み込みと分散の詳細な画像 (a) PG-F。 (b) PG-C。

バインダーの個々の成分はグラファイト粒子を完全に分離しないため (図 27 を参照)、電力線経路が形成される機会が生じます。フィラー成分は、導電性の観点から導体または半導体のいずれかになるように選択されます。ここでは電子または正孔の伝導性を使用できます。使用したグラファイトベースの導電性フィラーによってサンプルの抵抗率を下げることにより、導電経路の良好な透過性が実証されました。

構造中の複合材料の個々の成分の分布、(a) PG-F。 (b) PG-C。

鋼粒子をベースにしたフィラーを組み込むと、フィラーの不動態化が不十分になり、サンプルに電流が流れることで腐食が起こるなど、マイナスの現象が生じます。 (図 28 を参照)。 Zhang51 は、セメント母材中の鋼の電気化学的腐食がどのように起こるかを説明しました。腐食速度は、アノードまたはカソードの部分反応のいずれか、または両方を同時に行うことによって制御できます。アノード反応は、金属自体の酸化中に起こります。陰極（脱分極）は、溶液の酸化成分の還元の一部として起こります。

複合材への鋼の削りくずの組み込みと分散の詳細な画像：（a）マトリックス中の鋼の削りくずの詳細な画像。 (b) 複合材料中に散在する削りくずの巨視画像。

陰極の錆の表面層は電子の移動を困難にし、その結果質量の抵抗率が増加します。これは、導電性フィラーとして鋼の削りくずを使用したサンプルの抵抗率のテストでも証明されています。

今回の研究では、適切な導電性を実現するために、一次原料だけでなく、廃棄物や二次原料も導電性フィラーとして使用できることが示されました。

AM 高温フライアッシュの使用は、強熱損失が高く、重金属と無機塩の割合が多いことを特徴としており、抵抗率の大幅な低下につながりました。一般的な建築材料には使用できないこのタイプのフライアッシュを使用すると、20% の添加量で複合材料の導電特性が向上することが示されています。フライアッシュの使用は、環境の観点からも有利である。その使用により、主要原材料であるポートランドクリンカーが節約され、二酸化炭素排出量の削減に貢献します。欠点は、参照複合材と比較して短期強度 (28 日間) が約 50% 低下することです。フライアッシュは、ポートランドクリンカーとは異なる方法で水和反応に入ります。フライアッシュは、ポゾラン性および潜在的な水硬性で知られています。水分補給熱の軽減に役立ちます。アモルファス SiO2 は水和し、Ca2+ イオンおよび水と反応してヒドロケイ酸カルシウム相を形成します。強度の増加はポートランドクリンカーと比較して大幅に遅く、セメントをフライアッシュに置き換えた複合材料は、約 90 ～ 180 日経過して初めて同等の強度に達すると考えられます。長期的な強みの研究はさらなる研究の対象となるでしょう。フライアッシュを混合物に添加することの悪影響は、複合材料の多孔度の増加であり、これは部分的には水和の遅さ、特にプレオスフィア形状の粒子の特性によるものである。研究によると、20% のバインダー成分の代替としてフライアッシュを使用し、一次黒鉛を二次原料で代替することが、複合材料の抵抗率を下げるという点で有利であることが示されています。

使用されている導電性フィラーの種類の 1 つは、鋼の削りくず (構造用鋼の切断および研削中に発生する金属製造からの廃棄物) です。これらの材料は、ケイ酸塩ベースのマトリックス複合材料での使用には不適切であることがわかっています。削りくずの細かさと、空気湿度と接触した粒子の粗く処理された表面の組み合わせにより、非常に急速な電気化学的および/または酸化的腐食が発生し、その間に非常に薄い表面錆が形成されます。この表面腐食により、自由電子と電流の伝達が妨げられます。

廃棄グラファイトフィラーは、一次フィラーの代替品としてテストされました。廃黒鉛 WG-HF は、会社の生産ホールの床から浮遊した黒鉛の残留物、粉塵、不純物で構成されています。主な特徴は、細かさ、低い吸収性、および多様な粒子サイズです。微細な黒鉛粉末の混合物からなるWG-GF廃黒鉛も使用した。さまざまな潤滑剤が混合された除塵装置からの材料です。適切な粒度分布により、これらの廃棄物は、一次黒鉛粉末単独と比較して、導電性ネットワークのより効率的な構造的相互接続を達成することが証明されている。廃グラファイトフィラーも複合材の物理的および機械的特性を改善しました。さらに、微粒子を粗いタイプのフィラーと混合して複合材料にすることにより、塊中の潜在的な導電性断片の距離が減少するため、乾燥状態での抵抗率が大幅に低減できることが判明した。

グラファイト粉末の欠点の 1 つは、比表面積と吸収性が高いことであり、これらの特性により材料の多孔性が比較的大きく増加します。一般に、十分な導電性要素が含まれている限り、よりコンパクトな材料の方が電気的特性が優れています。廃黒鉛フィラーは、一次黒鉛粉末よりも吸水率が大幅に低いという利点があります。

水分はケイ酸塩複合材料の導電性に大きく影響します。最大の違いは、粗いタイプのフィラーを使用したときに観察され（乾燥後）、その抵抗率は最大 10 倍に増加します。反対の現象は、材料が乾燥すると抵抗率が約 2 分の 1 に減少したとき、微細なタイプのフィラーを含む複合材料で観察されました。さらに、粗いグラファイトと細かいグラファイトの混合物を複合材料に充填する可能性が検証されました。粗い一次グラファイト複合材料中の微細なタイプのグラファイトフィラーは、乾燥状態での抵抗率を大幅に低下させました。

微細構造分析により、複合導電性と使用した導電性フィラーの形状および寸法の間の一貫性が決定されました。粗いグラファイト粒子は、各粒子表面間の距離が大きくなり、導電パスが損傷を受けることが多いため、電荷を拡散する能力が低くなります。これらの部分の距離は、複合材料の水和度によっても大きく影響されます。粗いグラファイトをベースにしたサンプルは、7 日熟成後のサンプルよりも、28 日熟成後の乾燥状態で著しく高い抵抗率を達成することが示されました。微細なタイプの黒鉛の場合、この現象は記録されていません。

この研究では、廃棄代替材料をケイ酸塩複合材料の導電性フィラーとして使用できる可能性が証明されました。導電特性に対するセメントの水分と水和の影響も調査されました。次のことが証明されています。

バインダーの代替として、より高い強熱損失 (5% 以上) を持つ高温フライアッシュを使用すると、ケイ酸塩複合材料の導電特性が大幅に向上します。

廃棄グラファイトは、粒子サイズの自然な多様性により、複合材料のマトリックス内でより安定した電気的に相互接続された導電ネットワークをより効果的に形成することができ、その結果、導電特性が向上し、物理的機械的特性もわずかに向上します。

鋼の削りくずは導電性フィラーとしては適していません。鋼粒子の細かさは、表面粗さと湿気と相まって、非常に急速な電気化学的および/または酸化腐食を引き起こし、粒子の表面に錆を形成し、粒子を電流から絶縁します。

水分は複合材料の導電特性に大きな影響を与え、最大 10 倍も変化する可能性があります。

粗いグラファイトを含む複合材料中に水が存在すると抵抗率が低下しますが、微細なフィラーを含む複合材料中に水が存在すると抵抗率が増加します。

セメントの水和度は、導電特性に影響します。粗大フィラータイプの複合材料では、7 日と 28 日の測定の間で抵抗率が大幅に増加しました。微細フィラータイプの複合材ではこの現象は見られませんでした。

将来の研究は、特に焼鈍損失が大きいフライアッシュ含有量を含む複合材の耐久性と材料の物理機械的特性に焦点を当てる可能性があります。研究のもう 1 つの方向性は、湿度、温度、およびそれらの組み合わせが導電特性に及ぼす影響を拡張し、改良することです。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、チェコ科学財団 (プロジェクト番号 21-29680S) およびチェコ共和国教育・青少年・スポーツ省 (プロジェクト番号 FAST-J-23-8185) から資金提供を受けました。

ブルノ工科大学土木工学部、建築材料コンポーネント技術研究所、Veveří 95、602 00、ブルノ、チェコ共和国

サイモン・バラネク, ヴィット・チェルニー, ロスティスラフ・ドロチトカ, レンカ・メザロソワ & ジンドリッヒ・メリチャール

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RDとVCは発表された研究のコンセプトを作成し、原稿を監修しました。 SB と LM は正式な分析を行い、主要な原稿テキストを書きました。 SB と JM は図と表を作成しました。 LM と VC は微細構造分析を行いました。著者全員が原稿を読んで承認しました。

ヴィット・チェルニーへの手紙。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Baranek、S.、Cerny、V.、Drochytka、R. 他。廃棄物や副原料を組み込んだ導電性複合材料。 Sci Rep 13、9023 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-36287-x

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受信日: 2022 年 12 月 28 日

受理日: 2023 年 5 月 31 日

公開日: 2023 年 6 月 3 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36287-x

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